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新品上市 | 液相色譜檢測食品飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包（BAP-04型）

2023-12-08

苯并(α)芘是一種五環(huán)的多環(huán)芳烴類物質(zhì)，且又是多環(huán)芳烴中致癌性最強(qiáng)、污染最廣的一種高活性間接致癌物，已同黃曲霉毒素、甲醛等物質(zhì)被世界衛(wèi)生組織（WHO）列為致癌性最強(qiáng)的1類致癌物。其廣泛存在于水體、大氣等環(huán)境，而從食品中直接攝取的苯并(α)芘則給人類健康帶來最嚴(yán)重、最直接的威脅。因此，需要對食品中所含苯并(α)芘的量進(jìn)行有效監(jiān)控，控制在安全限量之下，這也是國家食品安全監(jiān)督抽查將食品中的苯并(α)芘檢測列為必檢項(xiàng)目之一的原因。

根據(jù)2023年6月30日實(shí)施的新版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》（GB2762-2022）規(guī)定：

5大類食品有強(qiáng)制性苯并(α)芘限量要求

● 食用油脂及其制品，10μg/kg。

● 谷物及其制品（如小麥、面粉等），2μg/kg。

● 熏燒烤肉類產(chǎn)品，5μg/kg。

● 熏烤水產(chǎn)品，5μg/kg。

● 此外還新增了一類食品——奶油類乳制品（稀奶油、奶油和無水奶油）中苯并(α)芘的最大限量規(guī)定：10μg/kg，這也是我國首次對這三大類的奶油類乳制品制定了強(qiáng)制性的苯并(α)芘限量要求。

目前我國各類食品中苯并(α)芘的檢測主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(α)芘的測定》（GB5009.27-2016）進(jìn)行的。以高效液相色譜法為檢測技術(shù)，中性氧化鋁柱層析技術(shù)或分子印跡技術(shù)為樣品預(yù)處理技術(shù)。

由于涉及苯并(α)芘檢測的食品種類大多為成分復(fù)雜的加工食品，所以如何從這些基質(zhì)極其復(fù)雜的加工食品中分離提取和凈化苯并(α)芘，就成為了其檢測成功與否的關(guān)鍵。

中性氧化鋁柱層析技術(shù)

國標(biāo)GB5009.27-2016中的預(yù)處理技術(shù)之一的中性氧化鋁柱層析技術(shù)因其操作繁瑣，有機(jī)溶劑消耗量大，檢測結(jié)果穩(wěn)定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大，一般很少采用此法。

分子印跡技術(shù)

使用較廣泛的預(yù)處理技術(shù)是分子印跡技術(shù)，分子印跡柱雖然選擇性好，但回收率受過柱流速影響較大，一般過柱流速越慢，回收率及其穩(wěn)定性相對比較好，但也因此耗時較長。

分子印跡柱批次間的穩(wěn)定性較差，不同批次產(chǎn)品間吸附性往往有一定的差異，必須對每批分子印跡柱的性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

而且分子印跡柱凈化效果較差，尤其針對復(fù)雜基質(zhì)的樣品，預(yù)處理后油脂和雜質(zhì)的殘留量較多，易對色譜柱和色譜儀器造成污染。

另外，更要緊的是2016版國標(biāo)的應(yīng)用范圍中并不包含奶油類乳制品，也沒有適用于奶油類乳制品的樣品預(yù)處理技術(shù)，我們已驗(yàn)證該國標(biāo)中的兩種樣品預(yù)處理技術(shù)均不適用于各種奶油類乳制品。

為了解決上述存在的技術(shù)難題，月旭科技針對食用油脂及制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品及奶油類乳制品（稀奶油、奶油和無水奶油）研發(fā)了一款新產(chǎn)品——液相色譜檢測食品飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包（BAP-04型）。

本方法包采用固相萃?。⊿PE）技術(shù)，用于液相色譜技術(shù)測定各類食品和谷物飼料中苯并(α)芘含量前，對試樣中的苯并(α)芘進(jìn)行分離提取和凈化的樣品預(yù)處理操作。

本樣品預(yù)處理專用方法包的主要優(yōu)勢：

1）適用范圍最廣：可用于食用動植物油脂（包括液態(tài)和固態(tài)油脂）、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品、奶油類乳制品（稀奶油、奶油和無水奶油）的樣品預(yù)處理。其適用范圍不僅覆蓋了最新的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》（GB2762-2022）中對苯并(α)芘有強(qiáng)制性限量規(guī)定的全部食品類別，還涵蓋了常見的谷物飼料，如豆粕、麥麩、玉米碎等，是目前國內(nèi)適用范圍最廣的苯并(α)芘檢測專用樣品預(yù)處理技術(shù)和產(chǎn)品。

2）現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(α)芘的測定》（GB5009.27-2016）的應(yīng)用范圍并不包含奶油類乳制品，本方法包是目前國內(nèi)唯一可適用于不同脂肪含量的奶油類乳制品（包括稀奶油、奶油和無水奶油）中苯并(α)芘檢測的樣品預(yù)處理技術(shù)和產(chǎn)品。

3）操作簡便快速，預(yù)處理效率高：可同時對多個樣品進(jìn)行預(yù)處理操作，且可人為加快過柱流速，使過柱耗時控制在10-25min之間。

4）產(chǎn)品批次間差異小：一般無需對各批次的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)控驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

5）回收率高、且穩(wěn)定性好：一般回收率在80%-110%之間，且重復(fù)性RSD＜5%。

6）凈化效果好：即使對于復(fù)雜基質(zhì)的樣品（如芝麻香油、辣椒油、淡奶油等），雜質(zhì)殘留少，明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染。

7）抗干擾能力強(qiáng)：即使對于基質(zhì)組成較復(fù)雜的樣品（如芝麻香油、辣椒油、淡奶油等），一般回收率及其穩(wěn)定性也基本不受影響。

8）系統(tǒng)性集成化：提供專用SPE柱和配套全部配制試劑，即用即開，即開即用。

9）包裝規(guī)格多樣：有標(biāo)準(zhǔn)版、分裝版和合裝版3種不同的包裝形式，以滿足不同頻次的檢測需求。

典型液相色譜檢測條件：

1）液相色譜柱

分析柱：Ultimate^? XB-C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（貨號：00201-31043）。

保護(hù)柱：Ultimate^? XB-C18，4.6mm×10mm, 5μm，月旭科技（柱芯貨號：00808-04001；不銹鋼保護(hù)柱卡套貨號：00808-01101）；

2）流動相：乙腈/水=88/12；