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氣相色譜出現(xiàn)前沿峰不要慌，輕輕松松就搞定
氣相色譜出現(xiàn)前沿峰不要慌，輕輕松松就搞定
2022-10-20
什么是前沿峰
前沿峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩，后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前沿峰。判斷范圍：當(dāng)色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰；小于0.95為前沿峰；大于1.05為拖尾峰。一般情況下，0.9~1.2的色譜峰均可被接受。 造成前沿峰的原因 氣相色譜中前沿峰產(chǎn)生的原因有以下幾個方面： 1、柱超載： 減少進樣量或者更換載樣量更大的色譜柱。 2、兩個化合物共洗脫： 可以提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。 3、樣品冷凝： 檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫。 4、樣品分解： 采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度。 一般情況下，單純的前沿峰都可以通過減少進樣量或者更換載樣量更大的色譜柱來解決。 應(yīng)用案例： 丙二醇中乙二醇的測定 色譜條件1 色譜柱：月旭WM-624 （30m×0.32mm，0.25μm)（貨號：03908-32001）。 柱溫：初始溫度120℃維持4min，以8℃/min升至140℃維持10min，以8℃/min升至220℃維持10min；； 進樣口：230℃；； 檢測器：FID 250℃； 載氣：氮氣； 進樣量：1μL； 分流比：10-1； 柱流速：1mL/min； 氫空比例：32：200。
結(jié)論：峰形前沿，樣品濃度過高，色譜柱過載，更換載樣量更大的色譜柱。
色譜條件2： 色譜柱：月旭WM-624 （30m×0.53mm，3.0μm)（貨號：03908-52006）。 柱溫：初始溫度120℃維持4min，以8℃/min升至140℃維持10min，以8℃/min升至220℃維持10min； 進樣口：230℃； 檢測器：FID 250℃； 載氣：氮氣； 進樣量：1μL； 分流比：10-1； 柱流速：4mL/min； 氫空比例：32：200。
結(jié)論：通過更換色譜柱有效改善了乙二醇的峰形，結(jié)果可滿足《中國藥典2020版》中相關(guān)要求。
相關(guān)產(chǎn)品信息：
拖尾峰：進樣口和色譜柱發(fā)生污染，需對氣相進樣口進行清洗和維護，比如更換或清洗襯管；通過對色譜柱老化出去污染物，或者從柱進口端截去1-2圈，再重新安裝。
平頂峰：可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。當(dāng)信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰。
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