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新品上市 | 固態(tài)發(fā)酵食醋中對(duì)羥基苯甲酸酯類色譜檢測(cè)預(yù)處理方法包

2022-03-01

微信截圖_20220301153219.png對(duì)羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中,其中對(duì)羥基苯甲酸甲酯(MP)、對(duì)羥基苯甲酸乙酯(EP)、對(duì)羥基苯甲酸丙酯(PP)和對(duì)羥基苯甲酸丁酯(BP)一直是國(guó)家食品安全檢測(cè)抽查的重點(diǎn)項(xiàng)目,并且MP和EP在醬油和醋中的更大添加限量(以對(duì)羥基苯甲酸計(jì))均為250mg/kg。

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現(xiàn)行的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類的測(cè)定》(GB 5009.31-2016)中,針對(duì)氣相色譜法檢測(cè)的樣品預(yù)處理技術(shù)主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術(shù),該方法操作繁瑣、檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)、有機(jī)溶劑消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化學(xué)試劑),且回收率較低、穩(wěn)定性差,另外凈化效果也不佳,往往存在著干擾檢測(cè)的雜質(zhì)成分。

月旭科技針對(duì)固態(tài)發(fā)酵食醋這種復(fù)雜基質(zhì)食品,開(kāi)發(fā)出了固態(tài)發(fā)酵食醋中對(duì)羥基苯甲酸酯類色譜檢測(cè)預(yù)處理專用方法包,這個(gè)方法包所采用的雙柱SPE法可實(shí)現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種復(fù)雜基質(zhì)的固態(tài)發(fā)酵食醋中提取、分離和凈化4種對(duì)羥基苯甲酸酯類(對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度減少對(duì)色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況,可以很好地保護(hù)色譜系統(tǒng)。

微信截圖_20220301153407.png微信截圖_20220301153424.png微信截圖_20220301153436.png

提取液:從食醋樣品中提取對(duì)羥基苯甲酸酯類;

提取吸附劑:吸附食醋樣品中的大顆粒雜質(zhì);

萃取液:使對(duì)羥基苯甲酸酯類提取液中的雜質(zhì)沉淀分離;

萃取管:管中的吸附劑可吸附萃取時(shí)沉淀的雜質(zhì);

凈化專用SPE柱(雙柱):吸附食醋中不同種類的色素;

SPE淋洗液:將被SPE柱吸附的雜質(zhì)淋洗出來(lái);

SPE洗脫液:將被SPE柱吸附的目標(biāo)物洗脫下來(lái)。

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1)食醋樣品稱量:準(zhǔn)確稱取5g食醋樣品;

2)分離提取:使用“提取液”和“提取吸附劑”,振蕩分離提取;

3)萃?。喝≡嚇犹崛∩锨逡哼M(jìn)行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,類似于QuEChERS的操作;

4)凈化:使用雙柱串聯(lián)的“凈化專用SPE柱”,上樣用“SPE淋洗液”和“SPE洗脫液”進(jìn)行SPE操作,洗脫液收集后旋蒸蒸干;

5)殘留樣品用溶劑復(fù)溶,過(guò)濾后上色譜檢測(cè)。

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1) 氣相色譜柱

分析柱:WM-5色譜柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(貨號(hào):03902-32001);

2)進(jìn)樣口:溫度260℃,分流比1:10,進(jìn)樣量1μL;

3)升溫程序:

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4)檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),溫度:280 ℃;

5)載氣:氮?dú)?,純度?9.999 %,流速2.0mL/min;

6)檢測(cè)色譜圖:

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1) 液相色譜柱

分析柱:Ultimate? XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號(hào):00201-31043);

保護(hù)柱:Ultimate? XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(貨號(hào):00808-04001)(配不銹鋼保護(hù)柱柱套,月旭科技,貨號(hào):00808-01101);

2)流動(dòng)相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;

3)梯度洗脫程序:

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4) 流速:1.0mL/min;

5) 檢測(cè)波長(zhǎng):260nm;

6) 柱溫:35℃;

7) 進(jìn)樣體積:1~20μL(視目標(biāo)物濃度而定)。

8) 檢測(cè)色譜圖:

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