2020版藥典修訂工作正在如火如荼進行中，那你知道高效液相色譜法新增和修訂了哪些內(nèi)容嗎？與2015版藥典有哪些不同嗎？在這里就把更新修訂的內(nèi)容進行總結(jié)歸納。

2020版藥典新增了電霧檢測器，大家對電霧檢測器了解嗎？

電霧式檢測器（CAD）是一種新型通用型液相色譜檢測器，具有較寬的動態(tài)監(jiān)測范圍、較高的靈敏度和重復(fù)性、不依賴與化學(xué)結(jié)構(gòu)的信號響應(yīng)一致性、應(yīng)用廣泛和操作簡捷等優(yōu)點，應(yīng)用于中性、酸性、堿性及兩性物質(zhì)等，特別是無紫外吸收、非揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的檢測。

與ELSD相比，CAD具有更高的檢測靈敏度、更好的日內(nèi)和日間重復(fù)性和更寬的線性范圍。很多ELSD無法檢測到的雜質(zhì)，在CAD上具有較好的響應(yīng)。與ELSD相比，難揮發(fā)性化合物的CAD響應(yīng)與分析物的理化性質(zhì)無關(guān)，在進入CAD的流動相組成不變的情況下，進樣量相同的不同化合物具有相同的CAD響應(yīng)。換言之，CAD可用已知化合物的線性曲線定量未知化合物。此外，CAD做化合物純度分析所得數(shù)據(jù)更接近樣品的真實組成。

與UV相比，CAD的響應(yīng)不受化合物紫外吸收基團的影響，半揮發(fā)和難揮發(fā)的化合物都能在CAD上具有較好的響應(yīng)，可以檢測UV無法檢測到的弱紫外吸收化合物。

圖1、電霧檢測器結(jié)構(gòu)及工作原理

電霧式檢測器有如下主要特點：

?基于該檢測器的設(shè)計原理與結(jié)構(gòu)，該檢測器總體上靈敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖時，能檢測到0.5ng的柱上樣量；

?更高的響應(yīng)一致性，如對24種化合物在相同色譜條件下分別直接進樣1μg（不接色譜柱），其響應(yīng)的峰面積的RSD值僅為10.7%；

?動態(tài)檢測范圍寬，達3-4個數(shù)量級；

?應(yīng)用廣泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；

?使用操作直觀簡單，維護十分簡便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。

USP收錄的脫氧膽酸（USP40 NF35 S1）和EP收錄的釓布醇（Ph. Eur. 04/20/16:2735）兩個品種，含量測定和有關(guān)物質(zhì)測定均采用電霧檢測器。

應(yīng)評價色譜參數(shù)調(diào)整對分離和檢測的可能影響，必要時，調(diào)整的方法應(yīng)進行相應(yīng)的方法學(xué)驗證。調(diào)整后，系統(tǒng)適用性應(yīng)符合要求，且色譜峰出峰順序不變。

若減小進樣體積，應(yīng)保證檢測限和峰面積的重復(fù)性；

若增加進樣體積，應(yīng)使分離度和線性關(guān)系仍滿足要求。